稀土鈍化劑氯化稀土的作用是怎樣的呢?今天,我們將為大家詳細(xì)介紹一下,希望接下來要分享的內(nèi)容可以幫助到大家,一起往下看。
氯化鑭合成方法:
1、將水合氯化物置于硬質(zhì)玻璃管中的石英舟皿中,用減壓裝置(保持柱高25cm)以1cm3/s的速率通入純凈干燥的HCl氣體,并保持在70℃ °C 3h,然后逐漸升溫到160℃,保持1~2h,然后慢慢升到250℃,趁熱開爐,將石英管轉(zhuǎn)移到干燥器中(作為干燥劑),冷卻,將產(chǎn)品轉(zhuǎn)移到熱的、干燥的試劑瓶中,并迅速密封。
2、根據(jù)化學(xué)計量關(guān)系稱量反應(yīng)物。反應(yīng)物安裝在懸于電爐中的石英管(d=13~25mm,l=7~25cm)中,可能是一致的。反應(yīng)管接蒸餾側(cè)口(蒸餾燒瓶接聚四氟乙烯管),出口接冷凝管(接聚乙烯管)。每次實驗后都需要更換聚乙烯管,而聚四氟乙烯管則不需要,會受到反應(yīng)的影響。
以0.22~0.27g/min·cm的速度從樣品管向蒸餾瓶中滴加四氯化碳,CCl4 的流速可以通過蒸餾燒瓶上的聚四氟乙烯管上的螺旋夾來調(diào)節(jié)。用電加熱套將蒸餾溫度保持在100°C,用電加熱帶將預(yù)熱部分(連接蒸餾瓶和反應(yīng)管的側(cè)管部分)的溫度保持在120° C。反應(yīng)爐溫度按以下步驟控制:500℃6h,550℃15h,600~650℃8h。“反應(yīng)完成后,從惰性氣體中引入Ar或其他惰性氣體”斷開反應(yīng)管,裝上活塞,連接真空系統(tǒng),抽真空,并保存在密封容器中。
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